DESTYLACJA POD ZMNIEJSZONYM CIŚNIENIEM

Wielu substancji organicznych nie można przedestylować pod ciśnieniem atmosferycznym, ponieważ ulegają one rozkładowi, zanim zostanie osiągnięta temperatura wrzenia. Przez zmniejszenie ciśnienia można obniżyć temperaturę wrzenia i przeprowadzić destylację bez rozkładu substancji destylowanej. W laboratorium obniżenie ciśnienia uzyskuje się zazwyczaj stosując pompki wodne zmniejszające ciśnienie do 15-30 mmHg (20-40 hPa). W celu większego obniżenia ciśnienia stosuje się różnego rodzaju pompy olejowe [0,01-1 mmHg (13-133 Pa)] oraz pompy dyfuzyjne sprzężone z pompami olejowymi [poniżej 0,01 mmHg (13 Pa)]

Typowy zestaw aparatury pozwalający w dogodny sposób przeprowadzić destylację próżniową przedstawia poniższy rysunek:

1. kolba destylacyjna

2. nasadka Claisena

3. chłodnica

4. przedłużacz

5. odbieralnik

6. termometr

7. kapilara

W zestawie tym nasadka destylacyjna zastąpiona została nasadką Claisena (nasadka z dwiema szyjami), w której obok termometru znajduje się kapilara (rurka ze szlifem z wyciągniętą od dołu kapilarą) zapewniająca równomierne wrzenie cieczy. Kapilara spełnia rolę kamyków wrzennych stosowanych w destylacji pod ciśnieniem atmosferycznym.

Po napełnieniu kolby destylacyjnej do około połowy objętości i włączeniu pompki wodnej należy odczekać pewien czas do chwili ustalenia się ciśnienia w aparaturze. Ciśnienie jest odczytywane przy pomocy dołączonego do aparatury manometru i zazwyczaj podawane jest w milimetrach słupa rtęci [mmHg] (1 mmHg = 133,322 Pa).

Zastosowanie w miejsce przedłużacza tzw. „krówki” ułatwia destylację, ponieważ pozwala po zebraniu przedgonu bez demontażu zmienić odbieralnik. Proces ogrzewania kolby destylacyjnej, jak również szybkość destylacji reguluje się w sposób podany dla destylacji pod ciśnieniem atmosferycznym. Po zakończeniu destylacji próżniowej usuwa się łaźnię grzejną, a następnie po częściowym ochłodzeniu powoli likwiduje obniżone ciśnienie w aparaturze.