ROZDZIELENIE MIESZANINY CZTEROCHLOREK WĘGLA-TOLUEN 1:1

Zestaw aparatury: kolba kulista pojemność 100 ml, kolumienka destylacyjna, nasadka destylacyjna, termometr do 150^o, chłodnica Liebiega, przedłużacz, odbieralnik, fiolki (10 szt.) palnik Bunsena, trójnóg, siatka z wkładem porcelanowym.

Montuje się aparaturę do destylacji frakcyjnej. Cała aparatura stosowana w tym doświadczeniu musi być sucha. Kolumienkę destylacyjną można przygotować z chłodnicy powietrznej, którą wypełnia się kawałkami (około 1 cm. długości) rurki szklanej.

Należy ponadto przygotować pięć suchych fiolek i oznaczyć je od 1 do 5. W kulistej kolbie destylacyjnej umieszcza się około 50 ml mieszaniny czterochlorek węgla-toluen (uwaga 1), o składzie objętościowym 1:1. Dodajesię kilka kamyków wrzennych i ogrzewa mieszaninę niezbyt dużym płomieniem, tak aby krople destylatu spadały do odbieralnika powoli i regularnie. Palnik nie może znajdować się w pobliżu odbieralnika sąsiada! Frakcje destylatu zbiera się do oznakowanych fiolek w sposób następujący:

• fiolka 1: tw. 76-81^oC,

• fiolka2: tw. 81-88^oC,

• fiolka 3: tw. 88-98^oC,

• fiolka 4: tw. 98-108^oC.

Po osiągnięciu temperatury wrzenia 108^o wyłącza się palnik i pozostałą ciecz przenosi się po ostygnięciu do fiolki 5. Mierzy się objętość każdej frakcji destylatu i otrzymane wartości zapisuje w tabeli:

Przygotowuje się pięć innych suchych fiolek oznaczonych od 1’ do 5’ i rozpoczyna drugą destylację w sposób następujący:

• Do kolby destylacyjnej 100 ml wlewa się frakcję z fiolki 1 (76-81^oC), dodaje kamyki wrzenne i destyluje ciecz w zakresie tw. 76-81^o zbierając destylat do fiolki 1’.

• Po przekroczeniu temperatury 81^oC przerywa się destylację przez wyłączenie palnika i po częściowym ochłodzeniu kolby destylacyjnej wlewa się frakcję z fiolki 2 i ponownie zbiera w fiolce 1 ciecz o tw. 76-81^o. Po przekroczeniu temperatury 81^oC zmienia się odbieralnik i odbiera frakcje w zakresie tw. 81-88^oC do fiolki 2’.

• Przy temperaturze 88^oC przerywa się destylację, chłodzi nieco kolbę i dodaje do niej zawartość fiolki 3. Ponownie po dodaniu kamyków wrzennych wznawia się destylację i zbiera w odbieralniku 1’ ciecz o tw. 76-81^oC, a następnie zmienia odbieralnik i zbiera do fiolki 2’ ciecz o tw. 81-88^o. Po przekroczeniu tej temperatury zmienia się odbieralnik i zbiera frakcję w zakresie temperatur 88-98^oC do fiolki 3’.

• Po osiągnięciu temperatury 98^oC przerywa destylację, chłodzi nieco kolbę i dodaje do niej ciecz z fiolki 4. Destylację prowadzi się jak poprzednio zbierając frakcje: 1 o tw. 76-81^oC, 2’ o tw. 81-88^oC, 3’ o tw. 88-98^oC i 4’ o tw. 98-108^oC.

• Po osiągnięciu temperatury 108^oC wyłącza się palnik, chłodzi kolbę i do pozostałości dodaje ciecz z fiolki 5. Również i teraz powtarza się zbieranie różnych frakcji do odbieralników 1’, 2’, 3’, 4’ aż do temperatury 108^oC. Wyłącza się wówczas palnik, chłodzi kolbę i po usunięciu kolumny destylacyjnej montuje zestaw do destylacji prostej. Destyluje się pozostałość zbierając w odbieralniku 5’ produkt o tw. 108-111^oC(toluen).

Mierzy się objętość wszystkich pięciu frakcji otrzymanych po drugiej destylacji i wpisuje do tablicy. Frakcje 1’ (czterochlorek węgla) i 5’ (toluen) poddaje się analizie za pomocą chromatografii gazowej w celu określenia czystości tych frakcji. Wszystkie frakcje wraz z opisem doświadczenia oddaje się opiekunowi do zaliczenia.

Czterochlorek węgla (M. cz. 153,8), tw. 77^o, n²⁰_D = 1,4595, d= 1,594 g/cm³.

Toluen (M. cz. 92,1), tw. 111^o, n²⁰_D= 1,4968, d = 0,867 g/cm³.

Uwaga 1: Czterochlorek węgla wdychany w postaci pary lub wchłaniany przez skórę wywiera szkodliwe działanie między innymi na tkankę wątroby.