|
Zdaniem
studenta wykonującego to ćwiczenie jest rozdzielić na drodze krystalizacji
mieszaninę kwasu benzoesowego i kwasu adypinowego.
Otrzymaną
do rozdzielenia mieszaninę po zważeniu (ok. 10g) umieszcza się w kolbie stożkowej
pojemności 250 – 300 ml i dodaje ok. 100 ml wody. Po ogrzaniu prawie do
wrzenia mieszanina rozpuszcza się. W przypadku obecności nie rozpuszczalnych
zanieczyszczeń mechanicznych gorący roztwór należy przesączyć. Klarowny
gorący roztwór odstawia się do ostygnięcia. Po ostygnięciu wytrącony osad
surowego kwasu benzoesowego odsącza się i przemywa niewielką ilością zimnej
wody. Otrzymany surowy kwas benzoesowy krystalizuje się ponownie z 60-70 ml
wody. Po drugiej krystalizacji otrzymuje się czysty kwas benzoesowy.
Przesącz
pozostały po odsączeniu surowego kwasu benzoesowego ogrzewa się do wrzenia w
zlewce w celu zatężenia do objętości 20 – 30 ml. Po zatężeniu i ochłodzeniu
krystalizuje kwas adypinowy. Po odsączeniu i wysuszeniu na powietrzu
krystalizuje się go ponownie z etanolu w niżej przedstawiony sposób. W kolbie
kulistej pojemności 50 ml zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną umieszcza się
surowy kwas adypinowy i dodaje ok. 20 – 25 ml etanolu. Kolbę ogrzewa się do
wrzenia w celu rozpuszczenia kwasu i gorący roztwór jeżeli są
nierozpuszczalne zanieczyszczenia sączy się przez suchy ogrzany lejek Bűchnera,
a przesącz pozostawia do krystalizacji. Wydzielone kryształy kwasu adypinowego
odsącza się i suszy na powietrzu.
Otrzymane
czyste kwasy: benzoesowy i adypinowy waży się w celu obliczenia wydajności
krystalizacji przyjmując, że wyjściowa mieszanina miała skład 1:1 wagowo.
Ponadto oznacza się temperaturę topnienia obu kwasów, opisuje wykonane ćwiczenie
i oddaje opis oraz rozdzielone kwasy do zaliczenia.
|
